电化学工作站仪器应存放于干燥、清洁、空气中不含有腐蚀性气体的环境中。仪器使用时,计算机以及工作站电源都必须良好接地。 当测量结果出现问题时,可通过以下方法对电极电缆线及仪器进行检测。
一、电极电缆线检测
检查电极电缆线是否断路,将电极电缆线从仪器上拔下,与仪器相连的一端有四个孔,四个孔旁分别标了数字1,2,3,4。1号孔对应的是红色鳄鱼夹,2号孔对应的是黄色鳄鱼夹,3号和4号孔对应的是绿色鳄鱼夹,黑色鳄鱼夹则与电极插座的金属外壳相连。将数字万用表打到二极管档位,将一根表笔用电极夹夹住,另外一根表笔插入相应的电极插孔,如果万用表发出“滴”的声响,则表明线路通畅,反之,则表示其断路。同样地方法依次检查参比电极与工作电极的线是否导通。
二、电化学工作站自检
1. 首先将电化学工作站摆放在实验台上,连接上电源线、USB数据线、电极电缆线,打开电源开关,电极电缆线WE、RE、CE三个鳄鱼夹分别夹住模拟电解池上的三个电极WE、RE、CE,如下图所示。
2.打开软件,其中软件的安装步骤详见电化学工作站安装指南,点击恢复出厂设置。在测试方法里面选择恒电位极化,关注开路电位是否为零,在极化电位处输入1.1V,选择保存数据文件位置,点击开始,查看此时显示的电位值是否为1.1V,电流值是否为1mA,如果测试正常说明仪器电位输出正常。
3.同样,在测试方法中选择恒电流极化,此时的开路电位值同样应该为零,在极化电流值处输入1mA,选择保存数据文件位置,点击开始,查看此时显示的电流值是否为1mA,电位值是否为1.1V,如果测试正常说明仪器电流输出正常。结合2和3,说明电极电缆线导通,没有问题。
4.在测试方法里面选择阻抗-频率扫描,按照默认参数,进行阻抗测试。结果如下图,呈标准的半圆。
三、若模拟电解池实验结果正确,检查实际体系,包括如下几个方面:① 实验体系的设计;②环境干扰;③参比电极;④ 地线。