实验操作手册：外科植入物——不锈钢产品点蚀电位测量
来源：科思特仪器
发布时间：2017-09-22
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本手册引用医药行业标准《YY/T 1074-2002 外科植入物 不锈钢产品点蚀电位》。
配套：500mL四口电解池；鲁金毛细管；212型饱和甘汞电极；铂片电极；恒温水浴锅；Windows系统电脑；打印机（选配）；
试剂：分析纯NaCl；分析纯KCl；蒸馏水；琼脂粉；703硅橡胶。
大小适中、易于夹持、固定。当试样过小无法夹持、固定时，应用锡焊的方法将 导线焊在试样上。
试样过大时应采取锯断、切削的方法截取。 片状试样应选取轧制面，棒及丝制产品应选取拉拔面。测试面应远离边棱、尖角、 孔、槽、螺纹、标记和焊点的平面部位。若无平面应选取光滑的球面或柱面。
试样表面需用酒精、丙酮擦洗干净，晾干后用703硅橡胶涂封（或用环氧树脂灌封），使最终暴露的测试面约为1 cm2，当试样过小时测试面可小于1 cm2。绝缘涂封面不要有缝隙、针孔存在。封装好的试样表面也需要洁净，不要有灰尘或者杂质吸附在表面，否则影响点蚀电位的大小。
3.1 将试样、盐桥和铂电极放入已经恒温的四口电解池中，浸入液面以下至少1cm。盐桥的下端毛细管口与试样中心的距离为1~2mm左右。工作电极夹（绿色）夹试样，参比电极夹（黄色）夹饱和甘汞电极，辅助电极夹（红色）夹铂电极。整个实验装置图如图1所示。三电极体系的示意图如图2所示。
该过程也可以按照行业标准里写的等待10分钟后，即开始进行动电位扫描测试。测试完成后，仪器自动停止。
3.3 每批产品平行测定三个试样。
一、实验装置
仪器：CS350M电化学工作站。配套：500mL四口电解池；鲁金毛细管；212型饱和甘汞电极；铂片电极；恒温水浴锅；Windows系统电脑；打印机（选配）；
试剂：分析纯NaCl；分析纯KCl；蒸馏水；琼脂粉；703硅橡胶。
二、实验前准备
2.1 盐桥的制备
把1～1.5g的琼脂，10g的KCl和30mL的水加入到烧杯中，再将烧杯放在石棉网上加热至80℃。加热过程，用玻璃棒搅拌至全部固体溶解，并尽量减少溶液中的气泡。关闭加热，趁热把鲁金毛细管的插入琼脂溶液中，用洗耳球从鲁金毛细管的上端，将琼脂溶液匀速吸入管中，至上端较粗玻璃管部分。此过程要保证无空气被吸入到毛细管内。再将琼脂溶液从鲁金毛细管上端倒入至较粗玻璃管中部的位置。再琼脂冷却之前，将饱和甘汞参比电极插入琼脂内。待琼脂温度降低后，再从鲁金毛细管上端加入一定量的饱和KCl溶液。2.2 试样的准备
外科植入物不锈钢产品试样应已经过钝化处理。大小适中、易于夹持、固定。当试样过小无法夹持、固定时，应用锡焊的方法将 导线焊在试样上。
试样过大时应采取锯断、切削的方法截取。 片状试样应选取轧制面，棒及丝制产品应选取拉拔面。测试面应远离边棱、尖角、 孔、槽、螺纹、标记和焊点的平面部位。若无平面应选取光滑的球面或柱面。
试样表面需用酒精、丙酮擦洗干净，晾干后用703硅橡胶涂封（或用环氧树脂灌封），使最终暴露的测试面约为1 cm2，当试样过小时测试面可小于1 cm2。绝缘涂封面不要有缝隙、针孔存在。封装好的试样表面也需要洁净，不要有灰尘或者杂质吸附在表面，否则影响点蚀电位的大小。
2.3 溶液的准备
4.5g 分析纯NaCl加入500mL蒸馏水中，配制成9g/L的NaCl溶液于四口电解池中。并放在水浴中恒温至37±1℃。
三、实验步骤
3.1 将试样、盐桥和铂电极放入已经恒温的四口电解池中，浸入液面以下至少1cm。盐桥的下端毛细管口与试样中心的距离为1~2mm左右。工作电极夹（绿色）夹试样，参比电极夹（黄色）夹饱和甘汞电极，辅助电极夹（红色）夹铂电极。整个实验装置图如图1所示。三电极体系的示意图如图2所示。
图1. 实验装置图
图2. 三电极示意图
打开仪器开关，再打开软件的快捷方式。在测试方法中选择“稳态极化”→“动电位扫描”。参数设置如下图3所示。软件需要新建文件名后，才能开始测量。这样不会出现数据忘保存的情况。
图3. 点蚀电位测试参数设置界面
3.2 在实验开始前，试样的测量面积和参比电极类型也需要进行设置，可以点击“电解池”进入设置，如下图4所示。另外，需要等待测量体系的电位稳定，可以点击参数设置面板的“工作站”控件，进入仪器设置界面，如下图5所示。
图4. 试样面积和参比电极设置界面
图5. OCP稳定设置界面
启用“OCP稳定”功能后，可以点击开始实验。当体系稳定后，软件自动进行动电位扫描测试。该过程也可以按照行业标准里写的等待10分钟后，即开始进行动电位扫描测试。测试完成后，仪器自动停止。
3.3 每批产品平行测定三个试样。
四、结果分析
在测试软件的工具栏，点击“打开数据文件”来打开测试的文件。如下图6所示。 图6. 打开数据文件方法界面
将数据的坐标切换为“电位-log电流”，移动滑块选择图中电流急剧增大的一点。该点所对应的电位即为“点蚀电位”。如下图7所示。数据读取时，电位单位为V，保留小数点后三位有效数字。
图7. 点蚀电位分析界面
五、报告打印
实验报告应包括以下内容：产品名称、生产厂家、试样编号、材料名称、实验日期、仪器型号、试样面积、实验温度、电解液、参比电极名称、开路电位值、点蚀电位值、E-logi曲线截图，检测人与核对人签名。Copyright By © 2008~2024 武汉科思特仪器股份有限公司 版权所有 鄂ICP备07502907号-1
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