铁氰化钾溶液的循环伏安测试
来源：科思特仪器
发布时间：2016-07-15
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1 仪器与试剂
CS300M/350M电化学测试系统；工作电极：铂（金、玻碳）电极；辅助电极：铂丝电极；参比电极：饱和甘汞电极。
1.1 工作电极的预处理
玻碳电极先用金相砂纸把电极表面磨平，然后用Al2O3 (200-300)目抛光粉抛光电极表面，直至电极表面显像出镜面。最后分别在1∶1 乙醇、1∶1 HNO3、蒸馏水中超声清洗(每次约5min )，取出用水洗净后置于0.5mol/L H2SO4溶液中，接通三电极系统，在-1.0~1.0V电位范围内，以100mV/s的扫描速率进行循环扫描极化处理，至CV曲线稳定为止(约十周)。
1.2 测试液配置
1.00×10-2mol/L K3Fe(CN)6标准溶液：在分析天平上标准称取分析纯 K3Fe(CN)6 1.6458克溶于1000mL蒸馏水中，配制成1.00×10-2mol/LK3Fe(CN)6 标准储备液。0.2mol/L KNO3溶液：称取分析纯KNO3 202克，配制成1000mL水溶液。取一50mL容量瓶，用移液管依次加入1.0×10-2mol/L K3Fe(CN)6标准储备液2.5mL，0.2mol/L KNO3溶液5mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
2 实验步骤
2.1 K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线
取一定量的测试液于电解池中（由电解池的大小来决定取试液的量，一般取试液量为电解池容量的二分之一为宜），插入三电极，接通电极连线。在操作版面上选择循环伏安技术，设置扫描参数：起始电位-200mV，终止电位600mV，扫描速度为100mV/s，取样间隔2mV，量程100mA，通高纯氮气除氧10min（通氮气速度以明显看出溶液冒出连续气泡为宜），关闭氮气并让溶液静止30s，然后开始扫描，电脑同时记录I--E曲线，即为K3Fe(CN)6体系的循环伏安曲线,如图1。 
在上述体系改变扫描速度分别为50mV/s，100mV/s，200mV/s，300mV/s， 400mV/s和500mV/s其他条件不变，做不同扫描速度下K3Fe(CN)6 溶液的循环伏安曲线，如图2。体系峰电流应与扫描速度的二分之一次方成正比关系。
CS300M/350M电化学测试系统；工作电极：铂（金、玻碳）电极；辅助电极：铂丝电极；参比电极：饱和甘汞电极。
1.1 工作电极的预处理
玻碳电极先用金相砂纸把电极表面磨平，然后用Al2O3 (200-300)目抛光粉抛光电极表面，直至电极表面显像出镜面。最后分别在1∶1 乙醇、1∶1 HNO3、蒸馏水中超声清洗(每次约5min )，取出用水洗净后置于0.5mol/L H2SO4溶液中，接通三电极系统，在-1.0~1.0V电位范围内，以100mV/s的扫描速率进行循环扫描极化处理，至CV曲线稳定为止(约十周)。
1.2 测试液配置
1.00×10-2mol/L K3Fe(CN)6标准溶液：在分析天平上标准称取分析纯 K3Fe(CN)6 1.6458克溶于1000mL蒸馏水中，配制成1.00×10-2mol/LK3Fe(CN)6 标准储备液。0.2mol/L KNO3溶液：称取分析纯KNO3 202克，配制成1000mL水溶液。取一50mL容量瓶，用移液管依次加入1.0×10-2mol/L K3Fe(CN)6标准储备液2.5mL，0.2mol/L KNO3溶液5mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
2 实验步骤
2.1 K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线
取一定量的测试液于电解池中（由电解池的大小来决定取试液的量，一般取试液量为电解池容量的二分之一为宜），插入三电极，接通电极连线。在操作版面上选择循环伏安技术，设置扫描参数：起始电位-200mV，终止电位600mV，扫描速度为100mV/s，取样间隔2mV，量程100mA，通高纯氮气除氧10min（通氮气速度以明显看出溶液冒出连续气泡为宜），关闭氮气并让溶液静止30s，然后开始扫描，电脑同时记录I--E曲线，即为K3Fe(CN)6体系的循环伏安曲线,如图1。
图1. K3Fe(CN)6体系的循环曲线[K3Fe(CN)6]=5.0×10-4mol/L [KNO3]=0.2mol/L
如果电极处理的好，该CV曲线具有可逆波的特性，其式量电位约为+0.23V（玻碳电极）。
2.2 不同扫描速度下K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线在上述体系改变扫描速度分别为50mV/s，100mV/s，200mV/s，300mV/s， 400mV/s和500mV/s其他条件不变，做不同扫描速度下K3Fe(CN)6 溶液的循环伏安曲线，如图2。体系峰电流应与扫描速度的二分之一次方成正比关系。
图2.不同扫描速度下K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线
注：
1.实验结果的好坏与电极的处理有直接关系，一般来讲，电极处理的好，实验结果接近可逆反应的理论，否则，为准可逆反应。
2.每次扫描结束后，进行下次扫描前应将溶液搅动，防止电极表面的累积效应。
1.实验结果的好坏与电极的处理有直接关系，一般来讲，电极处理的好，实验结果接近可逆反应的理论，否则，为准可逆反应。
2.每次扫描结束后，进行下次扫描前应将溶液搅动，防止电极表面的累积效应。
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