聚噻吩的电化学合成
来源：科思特仪器
发布时间：2020-06-10
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1．实验原理
电化学聚合是指应用电化学方法在阴极上或阳极上进行的聚合反应，其过程中包含电化学步骤。电聚合的方法为聚合反应提供了新的可控制因素(电流或电位，以及电极材料)，可合成出用普通化学聚合方法不能得到的高聚物。对于那些溶解性很差的高分子电致发光材料，尤其是主链共轭的聚合物，电化学聚合方法是较合适的方法。用电化学聚合方法，膜的厚度可以通过电解时间和电解电压值来控制；聚合物膜厚均匀且重现性高；可得到结构性质不同的功能膜；可以单体聚合的同时进行掺杂。
近年来，它已被成功地用于合成有特殊功能的聚合物，主要应用于化学修饰电极、导电高聚物(聚苯胺，聚吡咯，聚氨基吡咯等)和高分子配合物的前驱体、生物传感或电化学传感器、离子交换膜、化学电源等领域。
2. 实验过程及结果
2.1 仪器和试剂
三电极体系：辅助电极为铂电极，工作电极为ITO导电玻璃，参比电极为饱和甘汞电极 
2.1.2. 噻吩分析纯0.8毫升配成50毫升的三氟化硼乙醚溶液，选择“测试方法”-“伏安分析”-“线性循环伏安”，并按图2所示进行参数设置（仅供参考）： .png)
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ITO导电玻璃上合成的聚噻吩薄膜如图4所示，聚噻吩膜比较均一。
从图3中可以得到，三氟化硼乙醚溶液中噻吩单体在+1.3V左右发生强烈的氧化，生成聚噻吩。与文献报道的乙腈-三氟化硼乙醚溶液体系中相比，单体氧化电位降低了0.2V左右。证明在三氟化硼乙醚溶液中电聚合噻吩可以降低开始氧化聚合电位，这是由于噻吩与三氟化硼乙醚溶液之间的络合作用，降低了噻吩环的共振能，从而降低了噻吩的氧化电位[1]。
参考文献：
[1] 聂广明，徐景坤，张书圣.三氟化硼乙醚配合物电化学合成导电高分子研究进展 化学通报，2005, 68: 1-9
[2] 张凤艳 原位电化学聚合制备聚合物电致发光器件 中国海洋大学 硕士学位毕业论文 2006
[3] 杜永，蔡克峰 聚噻吩及其衍生物、聚噻吩基复合材料的导电性能研究进展 材料导报：综述篇 2010年11月，24卷11期，69-73
电化学聚合是指应用电化学方法在阴极上或阳极上进行的聚合反应，其过程中包含电化学步骤。电聚合的方法为聚合反应提供了新的可控制因素(电流或电位，以及电极材料)，可合成出用普通化学聚合方法不能得到的高聚物。对于那些溶解性很差的高分子电致发光材料，尤其是主链共轭的聚合物，电化学聚合方法是较合适的方法。用电化学聚合方法，膜的厚度可以通过电解时间和电解电压值来控制；聚合物膜厚均匀且重现性高；可得到结构性质不同的功能膜；可以单体聚合的同时进行掺杂。
近年来，它已被成功地用于合成有特殊功能的聚合物，主要应用于化学修饰电极、导电高聚物(聚苯胺，聚吡咯，聚氨基吡咯等)和高分子配合物的前驱体、生物传感或电化学传感器、离子交换膜、化学电源等领域。
2. 实验过程及结果
2.1 仪器和试剂
三电极体系：辅助电极为铂电极，工作电极为ITO导电玻璃，参比电极为饱和甘汞电极
仪器：科思特CS350M电化学工作站
测试方法：循环伏安法
扫描范围：-0.5~1.4V
扫描速率：50mV/s
循环次数：30
本实验通过电化学工作站利用循环伏安法在三氟化硼乙醚溶液中合成聚噻吩，实验装置及连接方式如下图1所示。
测试方法：循环伏安法
扫描范围：-0.5~1.4V
扫描速率：50mV/s
循环次数：30
图1.循环伏安法合成聚噻吩的实验装置图
2.2 实验步骤2.1.2. 噻吩分析纯0.8毫升配成50毫升的三氟化硼乙醚溶液，选择“测试方法”-“伏安分析”-“线性循环伏安”，并按图2所示进行参数设置（仅供参考）：
图2 线性循环伏安扫描参数设置
2.2.2.测试完成后，将数据文件导入Origin进行数据处理。循环伏安图如图3所示。
图3 噻吩单体在三氟化硼乙醚溶液中的循环伏安扫描图
3.实验结果ITO导电玻璃上合成的聚噻吩薄膜如图4所示，聚噻吩膜比较均一。
图4 ITO导电玻璃上合成的聚噻吩薄膜
4. 结果讨论从图3中可以得到，三氟化硼乙醚溶液中噻吩单体在+1.3V左右发生强烈的氧化，生成聚噻吩。与文献报道的乙腈-三氟化硼乙醚溶液体系中相比，单体氧化电位降低了0.2V左右。证明在三氟化硼乙醚溶液中电聚合噻吩可以降低开始氧化聚合电位，这是由于噻吩与三氟化硼乙醚溶液之间的络合作用，降低了噻吩环的共振能，从而降低了噻吩的氧化电位[1]。
参考文献：
[1] 聂广明，徐景坤，张书圣.三氟化硼乙醚配合物电化学合成导电高分子研究进展 化学通报，2005, 68: 1-9
[2] 张凤艳 原位电化学聚合制备聚合物电致发光器件 中国海洋大学 硕士学位毕业论文 2006
[3] 杜永，蔡克峰 聚噻吩及其衍生物、聚噻吩基复合材料的导电性能研究进展 材料导报：综述篇 2010年11月，24卷11期，69-73
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