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电化学再活化法(EPR)测量晶间腐蚀敏感性

来源：科思特仪器发布时间：2016-06-22 浏览人次：0

(一)实验目的
1. 用EPR法评价308L不锈钢的晶间腐蚀敏感性；
2. 建立EPR法和草酸浸蚀法(ASTM A 2622A)评价308L不锈钢晶间腐蚀敏感性之间的关系；
3. 了解不锈钢焊接接头产生晶间腐蚀的机理及晶间腐蚀区显微组织特征。
(二)晶间腐蚀原理
绝大多数金属和合金是多晶体，在它们的表面上也显露出许多晶界。晶界是原子排列较为疏松、紊乱的区域，容易产生杂质原子富集、晶界吸附、第二相的沉淀析出等现象，因此存在着显著的化学、物理不均匀性。在腐蚀介质中，金属和合金的晶界的溶解速度和晶粒本身的溶解速度是不同的。在某些环境中，晶界的溶解速度远大于晶粒本身的溶解速度时，会产生沿晶界进行的选择性局部腐蚀，称为晶间腐蚀(图1)。受热(如敏化处理)、受力(冷加工形变)而引起晶界组织结构的不均匀变化，对晶间腐蚀也有很大影响。

图1. 晶间腐蚀的形貌特征

晶间腐蚀发生后，金属和合金虽然表面仍保持一定的金属光泽，也看不出被破坏的迹象，但晶粒间的结合力已显著减弱，强度下降，因此设备和构件容易遭到破坏。晶间腐蚀隐蔽性强，突发性破坏几率大，因此有严重的危害性。不锈耐酸钢、镍基耐蚀合金、铝合金等金属材料都有可能产生晶间腐蚀；尤其在焊接时，焊缝附近的热影响区更容易发生晶间腐蚀。
(三)电化学再活化法(EPR)
EPR方法最早由Cihal等人提出，称为单环实验，现已列入美国标准ASTM G108292，但是这种单环实验方法对于现场检测晶间腐蚀敏感性有其不足之处：需要严格的表面处理和金相评定晶粒度。后来，Akaski等人提出了双环电化学动电位再活化实验方法，列入标准J ISG 058021986，克服了单环实验法的缺点。
EPR法提供了一种鉴别材料完全无敏化的判别标准，所以对于设备部件的质量控制是很有意义的，但是，无论是单环还是双环EPR法对于有一定敏化程度的材料，都不能提供一个作为可接受的敏化程度的标准，所以必须建立起EPR法和其它ASTM标准实验方法之间的联系。
进行双环EPR实验时，试样(工作面积为1cm²)先在溶液中浸泡10min，待腐蚀电位稳定后，约为-400mV(SCE)，然后以100mV/min 的电位扫描速度进行阳极方向电位扫描至300mV(SCE)，在此电位下保持2min，接着以同样的电位扫描速度进行反方向扫描至腐蚀电位(图2)，测量两个环的更大电流，ia表示更大阳极极化方向扫描电流，ir为更大再活化电流，再活化率(ir/ia)用来评价材料晶间腐蚀敏感性或敏化程度。

图2. 两个样品的EPR测量结果

在不出现过敏化条件下，比值ir/ia与材料的敏化程度有良好的对应关系；随着敏化处理温度的提高和敏化时间的延长，电流比值ir/ia增大。电化学动电位再活化法可以灵敏并且定量地评价不锈钢的晶间腐蚀敏感性，并且与草酸实验中得到的金相评级有对应性。
(四)实验样品
308L不锈钢，进行敏化处理前，308L不锈钢在氩气保护气氛中进行固溶处理：1050℃，30min，水淬；敏化处理也是在氩气气氛中进行的，然后水淬。
(五)实验条件
三电极工作体系，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)，辅助电极为铂电极；
仪器：CS350M电化学工作站；测试方法：动电位扫描；
溶液：0.5mol/L H₂SO₄ + 0.01mol/L KSCN，蒸馏水配置；
扫描范围：-500mV～+300mV（相对开路电位）；扫描速度：1.67mV/s。